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高氯酸的LC/MS分析 (SI-35 2B)

更新時(shí)間:2024-12-04      點(diǎn)擊次數(shù):170
 以下是使用陰離子分析色譜柱 IC SI-35 2B分析高氯酸和相關(guān)陰離子的應(yīng)用實(shí)例。近年來(lái),通過(guò) LC/MS 分析高氯酸離子的方法受到了廣泛關(guān)注,已公布了EPA Method 6850等方法。 高氯酸離子可在 m/z 99 和 m/z 101 被檢測(cè)到,其峰面積比和35Cl與 37Cl的存在比相對(duì)應(yīng)。 氯酸根離子作為高氯酸鹽離子的碎片離子同樣在m/z83 和 m/z85 被檢測(cè)到,但高氯酸離子和氯酸根離子的保留時(shí)間相差很遠(yuǎn),因此可以將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)。 位于 m/z99 的高氯酸根離子也可能受到同樣位于 m/z99 的 H34SO4- 的影響,但兩者的保留時(shí)間相差很遠(yuǎn),因此也可以分離開(kāi)來(lái)。

在確認(rèn)了混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(各1 μg/mL)中各離子的保留時(shí)間后,測(cè)定了各離子濃度為50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液,確認(rèn)了高氯酸離子在m/z99和m/z101都有出峰。確認(rèn) 35ClO4- 與 37ClO4- 的峰面積比,可以確認(rèn)高氯酸離子峰是否受到其他成分的影響。 通過(guò)這種分析方法,即使高氯酸離子濃度較低,也可以確認(rèn)來(lái)自于 37ClO4-的峰值。

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (1 μg/mL each)

  1. Perclorate, ClO4-
  2. Hydrogen sulfate, HSO4-
  3. Chlorate, ClO3-
  4. Chloride, Cl-
chromatogram of perclorate

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (50 ng/mL each)

  1. Perclorate, ClO4-

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